Abstract:

A capacidade adsortiva da casca de arroz já foi comprovada em diversos estudos, sugerindo que pode ser usada como adsorvente na técnica MSPD, podendo substituir adsorventes convencionais e gerar menos resíduos químicos. Neste trabalho verificou-se a capacidade da casca de arroz de adsorver as aflatoxinas BAndlt;subAndgt;1Andlt;/subAndgt; e MAndlt;subAndgt;1Andlt;/subAndgt; presentes em leite, utilizando-se como referência a extração descrita na AOAC. A casca de arroz foi tratada previamente com lavagens com metanol e hexano e posterior secagem. A casca tratada e moída (32 mesh) foi acondicionada em seringas, ocupando um volume de 1 cmAndlt;supAndgt;3Andlt;/supAndgt;, e estas foram acopladas a um sistema de vácuo manifold, por onde posteriormente amostras de leite fortificadas com as aflatoxinas BAndlt;subAndgt;1Andlt;/subAndgt; e MAndlt;subAndgt;1Andlt;/subAndgt; foram eluídas. Após foi realizada uma lavagem com uma mistura de metanol e clorofórmio. O método da AOAC consistia em utilizar metanol e celite, limpeza com cloreto de sódio 4% e sulfato de sódio anidro, partição com hexano e extração final com clorofórmio. Os extratos obtidos foram quantificados por cromatografia líquida de alta eficiência. A corrida foi realizada a 35°C, com vazão de 1,0 mL minAndlt;supAndgt;-1Andlt;/supAndgt;, detector de fluorescência nos Andamp;#955;Andlt;subAndgt;excitaçãoAndlt;/subAndgt; = 360 nm e Andamp;#955;Andlt;subAndgt;emissãoAndlt;/subAndgt; = 450 nm e coluna Kromasil C18 5Andamp;#956; 250x4,6mm. Comparando os métodos, o emprego da casca de arroz promoveu uma redução significativa no gasto de solventes, pois no método oficial para cada 5 mL de leite são utilizados 65 mL de cloreto de sódio, 20 mL de metanol, 30 mL de hexano e 20 mL de clorofórmio, além de celite e sulfato de sódio anidro, enquanto que empregando a casca de arroz, para 10 mL de leite foram gastos apenas 4,8 mL de metanol e 1,2 mL de clorofórmio. Os cromatogramas mostraram nítida diferença entre os extratos obtidos, sendo que usando a partição da AOAC ocorreram diversos interferentes (15 picos em corrida de 15 min), além disso, após a eluição dos picos a linha de base não foi alcançada, dificultando a integração da área do pico no tempo de retenção da aflatoxina MAndlt;subAndgt;1Andlt;/subAndgt;, que elui primeiro (aproximadamente 2/3 da corrida). O extrato de leite fortificado que passou pela casca de arroz apresentou menor interferência, mostrando picos gaussianos e linha de base normal. A eluição completa das micotoxinas do adsorvente foi demonstrada pela obtenção de cromatogramas sem interferentes e recuperação de 82 e 94%, respectivamente para as aflatoxinas BAndlt;subAndgt;1Andlt;/subAndgt; e MAndlt;subAndgt;1Andlt;/subAndgt;.