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A exposição a altas concentrações de metais pode causar efeitos tóxicos ao ser humano, sendo assim é de fundamental importância desenvolver metodologias analíticas para a identificação e quantificação destes em alimentos industrializados. O objetivo deste trabalho foi a avaliação das condições experimentais e voltamétricas para o desenvolvimento de uma metodologia eletroanalítica para a identificação e quantificação de Níquel em alimentos industrializados empregando-se como sensor o eletrodo sólido de amálgama de prata (AgSAE) aliado à técnica analítica de voltametria de onda quadrada (SWV) com etapas de redissolução adsortiva. Foram avaliadas as respostas analíticas em meio de 0,1 mol L-1 de solução tampão amônio em diferentes valores de pH (pH 8,0 a 10,0), seguidos da avaliação da influência da aplicação de potenciais (Eacc) e tempos para preconcentração adsortiva (tacc) de Ni+2 sobre o AgSAE, ambos com varredura de potencial elétrico no intervalo de 0,00 a -1,70 V. Os parâmetros da SWV também foram avaliados, onde frequência de aplicação dos pulsos de potencial (f) foi variada de 10 a 300 s-1, a amplitude de pulsos (a) de -5 a -50 mV e o incremento de varredura de potenciais (?Es) de -2 a -10 mV. A adição do agente complexante dimetilglioxima (DMG) também foi analisada, observando-se uma intensa melhoria na sensibilidade e seletividade, caracterizada pela adsorção acumulativa do dimetilglioximato de níquel na superfície do AgSAE, seguida por varreduras catódicas de potenciais. Assim os parâmetros experimentais e voltamétricos otimizados foram: 0,10 mol L-1 de solução tampão amônio pH 9,00, 90 ?mol L-1 de DMG, Eacc de -0,857 V por tacc 30 segundos, f = 100 s-1, ?Es = -4 mV e a = -25 mV. Os parâmetros analíticos (precisão, exatidão, faixa dinâmica linear, limites de detecção, limites de quantificação e eficiência de recuperação) foram avaliados em eletrólito puro, e os resultados obtidos apresentaram valores comparáveis àqueles obtidos utilizando-se técnicas convencionais como a espectroscopia de massa com plasma acoplado indutivamente.