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Óxidos mistos de cério e nióbio (CeO2-Nb2O5) com diferentes proporçõesmássicas CeO2:Nb2O5 foram sintetizados pelo método de Pechini e calcinados em duasetapas de aquecimento (300 e 550 ºC). Os óxidos foram caracterizados por microscopiaeletrônica de varredura (MEV), análise termogravimétrica (TG), difratometria de raiosX (DRX) e refinamento de Rietveld. Foram obtidas soluções sólidas para a proporçãode Nb2O5 de até 50% e, com o aumento da proporção para 75%, houve a formação deuma fase segregada de Nb2O5. As soluções sólidas CeNb25 e CeNb50 apresentaramtamanhos de cristalitos de 6,5 e 2,7 nm, respectivamente, enquanto que, para o óxidoCeNb75, por este apresentar duas fases, foram obtidos cristalitos de tamanho 11,2 e 28nm, para as fases CeO2 e Nb2O5, respectivamente. O óxido simples Nb2O5 apresentoutamanho de cristalito de 30,5 nm. Através do refinamento do difratograma do CeNb25,obteve-se um fator de ocupação de oxigênio de 83,70%, o que é desejável para reaçõesdo tipo redox. Inserido neste contexto, o presente trabalho tem como objetivo aobtenção de materiais com possíveis aplicações em catálise heterogênea, especialmentereações do tipo redox.